1 材料與方法
紅花樣品:采集于云南大理和麗江 2 個(gè)城市的多個(gè) 不同地方,共 25 批,均經(jīng)大理白族自治州食品藥品檢驗(yàn) 所楊懷鏡主任藥師鑒定為菊科植物紅花Carthamus tinc- torius L.的干燥花,憑證標(biāo)本放于大理白族自治州食品 藥品檢驗(yàn)所標(biāo)本室,樣品自然陰干后粉碎,放入干燥容 器中于室溫(25 ℃)下避光保存。羥基紅花黃色素 A 對(duì)照品(批號(hào) 111637-201810, ID:5QEY-4UAQ,純度≥93.1 %):中國食品藥品檢定 研究院;甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純):上海優(yōu)試化工 有限公司;磷酸(分析純):浙江建德化學(xué)試劑廠。Agilent 1100 高效液相色譜儀、AgilentZORBOXC18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱:美國安捷倫科 技有限公司;色譜柱:Waters Symmetry R -C18(150 mm × 4.6 mm,5 μm) 色譜 柱、Waters XSELECETTMGSHTMC18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱:沃特世科技公司;Ul- timate R XB-C18(GD)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱: 月旭科技上海有限公司;XSE205 十萬分之一電子分 析天平:美國梅特勒公司;360W1519-6 型雙頻超聲清 洗機(jī):廣東省梅州市固特科技園;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式 真空泵:鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司。
2 結(jié)果與分析
采用水浴回流提取和超聲提取法制備的供試品 進(jìn)行 HPLC 測(cè)定,結(jié)果表明,超聲提取法樣品色譜峰信 息量多,分離度良好,靈敏度高。對(duì)比所得圖譜發(fā)現(xiàn),用水作為提取溶劑時(shí),樣品 色譜峰數(shù)量較少,而不同濃度的甲醇則相對(duì)于水所得 色譜峰要多,但不同濃度的甲醇對(duì)色譜峰影響有所差 別,綜合考慮,選擇 25 %的甲醇作為提取溶劑。
3 結(jié)論
建立了紅花藥材 HPLC 指紋圖譜,通過方 法學(xué)考察驗(yàn)證,該方法穩(wěn)定性好,操作簡(jiǎn)捷,特征明 顯。25 批紅花指紋圖譜自動(dòng)匹配 14 個(gè)共有峰,基本特 征一致,所得指紋圖譜為云南紅花藥材的鑒別提供了 相對(duì)全面的信息,可作為藥材真?zhèn)舞b別的標(biāo)準(zhǔn),具有 一定的參考價(jià)值。
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